旋转蒸发仪的使用及注意事项

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2024-11-09 15:23:19

来源：长沙捷岛科学仪器有限公司

在合成实验室或纯化提取实验室，每天都会用到旋转蒸发仪，比如制备色谱中，收集到目标物峰对应的接收液，需要将溶剂除掉，拿到固态的产品，这个过程往往要用到旋蒸浓缩，除去有机溶剂，如果溶液中有水的话，还要用到冷冻干燥。下面就旋转蒸发仪的使用总结一下：
结构与原理：
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的烧瓶，通过回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个旋钮活塞，用于密闭和破真空，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶或接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。旋转的目的是为了增大蒸发面积，使溶剂形成薄膜，加快蒸发。
其原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，溶剂蒸馏，同时蒸馏烧瓶在连续转动。主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。
使用步骤：
1、打开冷凝循环泵，开启制冷和循环。
2、打开水浴加热，调至适当温度。
3、当冷凝温度降至0℃以下，水浴温度达到设定值后，连好蒸发烧瓶，开始抽真空。
4、开始旋转烧瓶。
5、刚开始注意观察1-2min，是否会暴沸，若暴沸立即破真空，降低水浴温度，降低负压真空度。真空度稳定后未暴沸即可。
6、旋蒸完毕，先停止旋转，破真空，取下烧瓶。
注意事项：
1、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
2、使用前，先打开冷凝循环泵，等温度降至0℃以下再开始旋蒸。否则溶剂未被冷凝，抽进真空泵，影响真空度和真空泵寿命。
3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4、对于旋蒸沸点低，粘度小的溶剂，应由低到高逐渐提高调水浴锅温度，或加入沸石，连接防爆球。
5、使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停止旋转，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
6、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净, 擦干或烘干。
7、如真空抽不上来需检查。
各接头,接口是否密封。
有机溶剂抽到真空泵内，或者真空泵内水温升高，需要给水泵换水或油泵换油。
密封圈,是否损坏。
主轴与密封圈之间真空脂是否涂好。
真空泵及其橡胶管是否漏气。
玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

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